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主要作者及机构
该研究由M.S. Pallavi、R. Harischandra Naik、Ratnamma、Udaykumar Nidoni、M. Bheemanna和D. Pramesh共同完成,主要研究机构为印度卡纳塔克邦Raichur的农业科学大学(University of Agricultural Sciences)的农药残留与食品质量分析实验室(Pesticide Residue and Food Quality Analysis Laboratory)和水稻病理学实验室(Rice Pathology Laboratory)。该研究发表于2021年3月10日的《Food Chemistry》期刊,文章编号为129523。
学术背景
该研究属于食品化学与农药残留分析领域。研究的背景是甘蓝(cabbage)作为一种重要的蔬菜作物,在生长过程中易受真菌病害的侵害,农民常使用杀菌剂如多菌灵(carbendazim)和戊唑醇(tebuconazole)进行防治。然而,这些杀菌剂的广泛使用可能导致其在甘蓝中的残留,进而对人体健康构成潜在风险。因此,开发一种同时检测多菌灵和戊唑醇残留的方法,并研究其在甘蓝中的降解动力学及去污方法,具有重要意义。该研究的目标是建立一种基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的高灵敏度分析方法,同时研究这两种杀菌剂在甘蓝中的残留、降解及去污效果。
详细工作流程
研究包括以下几个主要步骤:
1. 方法开发与验证:
- 使用LC-MS/MS技术开发了一种同时检测多菌灵和戊唑醇残留的方法,并进行了验证。
- 样品提取和净化采用改进的QuEChERS方法,多菌灵和戊唑醇的洗脱时间分别为0.96分钟和5.31分钟。
- 方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0005 mg/kg和0.0015 mg/kg。
- 通过加标回收实验验证了方法的准确性,多菌灵和戊唑醇的平均回收率分别为78.94%-104.89%和76.07%-98.62%。
田间实验:
在Raichur农业科学大学的实验田中进行田间实验,采用随机区组设计(RBD),设置单剂量和双剂量处理,分别施用多菌灵和戊唑醇。
在第二次施药后,分别在第0、3、5、7、10、14、21和25天采集甘蓝样品,分析其残留量。
通过一级动力学模型计算了两种杀菌剂的半衰期(t1/2)和降解速率常数(k)。
去污实验:
研究了不同家庭去污方法对多菌灵和戊唑醇残留的去除效果,包括盐水洗涤、柠檬水洗涤、烹饪等。
比较了不同去污方法的残留去除率,发现2%盐水洗涤后烹饪和柠檬水洗涤的去除效果最佳,均超过90%。
主要结果
1. 方法验证结果:
- 开发的方法在甘蓝基质中表现出良好的线性关系,多菌灵和戊唑醇的相关系数(r²)均高于0.998。
- 基质效应(matrix effect)对检测结果的影响可忽略不计,多菌灵和戊唑醇的基质效应分别为-2.020%和2.592%。
田间实验结果:
多菌灵和戊唑醇在甘蓝中的初始残留量分别为0.274 mg/kg和0.194 mg/kg(单剂量),以及0.481 mg/kg和0.392 mg/kg(双剂量)。
两种杀菌剂的降解符合一级动力学模型,多菌灵和戊唑醇的半衰期分别为2.17天和2.74天(单剂量),以及2.99天和2.81天(双剂量)。
在施药后21天,两种杀菌剂的残留量均降至检测限以下,低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)。
去污实验结果:
2%盐水洗涤后烹饪对多菌灵和戊唑醇的去除率分别为93.07%和91.27%。
柠檬水洗涤的去除率分别为90.51%和91.24%。
其他方法如2%盐溶液洗涤、直接烹饪等的去除率也超过70%。
结论
该研究成功开发了一种基于LC-MS/MS的高灵敏度分析方法,能够同时检测甘蓝中多菌灵和戊唑醇的残留。研究还揭示了这两种杀菌剂在甘蓝中的降解动力学,并验证了多种家庭去污方法对残留的有效去除。这些发现为甘蓝中杀菌剂残留的监测和去污提供了科学依据,具有重要的食品安全意义。
研究亮点
1. 开发了一种高灵敏度、高选择性的LC-MS/MS方法,能够同时检测多菌灵和戊唑醇的残留。
2. 首次系统研究了多菌灵和戊唑醇在甘蓝中的降解动力学,并计算了其半衰期。
3. 验证了多种家庭去污方法的有效性,特别是盐水洗涤后烹饪和柠檬水洗涤的去除效果显著。
其他有价值的内容
研究还探讨了杀菌剂残留对土壤微生物群落的影响,以及不同去污方法的化学机制,为进一步研究提供了方向。此外,研究结果可为制定甘蓝中杀菌剂残留的安全标准提供参考。